Gases Proceso Aplicaciones Analiticas

  • Published on
    12-Jan-2016

  • View
    212

  • Download
    0

DESCRIPTION

Son las aplicaciones de los diferentes gases especiales para laboratorio

Transcript

Gases de proceso para aplicaciones analticasLa gama de aplicaciones de los mtodosanalticos es extremadamente diversa. Tanto sise emplean para monitorizar la calidad de losalimentos, para probar los motores en la industriadel automvil, como para controlar los procesosen la industria qumica o farmacutica, enmedicina, metalurgia o monitorizacin medio-ambiental. Los mtodos analticos se utilizan entodas partes para el control de procesos, laverificacin de la calidad o incluso paracomprobar el cumplimiento de normativas.Mtodos analticos - el gas correcto para cadapropsitoEl campo especializado del anlisis de gas en laqumica analtica inorgnica y orgnica ha sufridoun gran desarrollo durante los ltimos treintaaos: a principios de los aos 70, la absorcinclsica volumtrica y los mtodos titrimtricoseran prcticas industriales comunes y la croma-tografa de gases era an una rareza. Hoy en da,se le da preferencia a los mtodos analticos queemplean instrumentacin. Dependiendo de laaplicacin, se han establecido diversos mtodos.Por ejemplo, la cromatografa de gases y losanlisis empleando monitores NDIR se prefierenahora en la monitorizacin medioambiental ocontrol de proceso, mientras que la espectro-metra de erosin con chispa se ha popularizadoen la industria metalrgica. Muchos de estosmtodos requieren gases o mezclas de gases depureza mxima para trabajar tambin como losgases de referencia de alta precisin parapropsitos de calibracin. Los lmites dedeteccin, la precisin analtica alcanzable y lafiabilidad de los resultados dependen a menudode la calidad de los gases empleados.Messer ofrece una amplia variedad de gases dealta pureza, mezclas estndar y mezclas de gasesbajo pedido que satisfacen todos los criteriosrequeridos. Para los gases de alta pureza, seespecifican los niveles de impurezas tpicasindeseables (normalmente H2O, O2 y/o N2,hidrocarburos y CO+CO2). El grado de pureza seresume mediante el punto de notacin general-mente utilizado, por ejemplo Helio 6.0 si la sumade las purezas especificadas es inferior a 1 vpm(vase la informacin de gases puros). Cuandoelija un gas adecuado, la correcta pureza delgas as como el necesario sistema de suministrode gas debe tener en cuenta todas lascondiciones lmites en relacin con esa aplicacinen particular.Anlisis es el arte de separar una sustancia en sus componentes yrealizar deducciones cualitativas y cuantitativas acerca de la mismaA continuacin se describen los mtodos anal-ticos ms utilizados y sus requisitos especficosen relacin con sus gases de proceso.Cromatografa de gasesLa cromatografa de gases se utiliza para analizarmezclas de gases o de sustancias lquidasvoltiles. La muestra preparada se aplica a unacolumna denominada de cromatografa medianteun dispositivo de inyeccin o un circuito demuestra. Las sustancias individuales interactancon el material en la columna de una formacaracterstica. Entonces, un gas portadortransporta las sustancias individuales por lacolumna a distintas velocidades dependiendo dela intensidad de esta interaccin. Debido a lostiempos relativamente cortos de anlisis, el heliose utiliza generalmente como gas portador;tambin se puede utilizar el nitrgeno o elhidrgeno. La pureza aconsejable del gasportador depende de la naturaleza y concen-tracin de la sustancia a detectar.DetectorGasesportadoresGases deoperacinImpurezas nodeseablesPurezas de gasespor campo de medicin< 100 < 10 > 10ppb ppm ppmTCD H2, He, Ar, N2 H2, O2 5.5 5.0FID H2, He, N2H2HC, CO6.0 5.5 5.0aire sinttico libre de HCECD H2, He, N2 N2, Ar/CH4 HCF, SF6 grado ECDFPD H2, He, N2H2HC, CO6.0 5.5 5.0aire sinttico libre de HCPID He H2, O2 7.0 - 6.0 6.0DID HeH2O, O2, HC7.0 - 6.0 6.0 6.0CO, CO2, HCFAEDHe 6.0 6.0N2 6.0 5.5H2, O2 5.0 5.0CH4 4.5 4.5MSD He H2O, O2 7.0 - 6.0 6.0En la parte inferior de la columna, las sustanciasindividuales de la muestra son indicadas por undetector adecuado. La cantidad de gases deoperacin requeridos adems del gas de pruebadepende directamente de los objetivos y del tipode detector.En principio, un detector de conductividadtrmica (TCD) puede detectar todas lassustancias. Sin embargo, sus lmites dedeteccin estn en el rango ppm a porcentaje(%). No hay necesidad de otros gases de procesosino de un gas portador de nivel de pureza 5.0 omayor.Un detector de ionizacin de llama (FID) puededetectar todas las sustancias combustiblesexcepto el hidrgeno. Requiere una pureza dehidrgeno del 5.0 al 6.0 y aire, libre de hidro-carburos, para alimentar la llama. En la industriadel automvil, se suele emplear una mezcla dehelio e hidrgeno (60:40) en lugar de hidrgenopuro. El lmite de deteccin de hidrocarburos estgeneralmente situado en lo ms alto de la escalappb.Un detector de captura de electrones (ECD) esparticularmente sensible para la deteccinespecfica de compuestos halogenados con unlmite de deteccin en la escala sub-ppb. Paraeste detector, ofrecemos gases especiales depureza ECD con un nivel especfico deimpurezas de hidrocarburos halogenados demenos de 1 vpb. Adems del gas portador,normalmente helio ECD o nitrgeno ECD, esnecesario un gas de apoyo para operar estedetector. Este gas se emplea para limpiar eldetector de cualquier contaminante que pudieraadherirse al ctodo. Una mezcla del 5% o 10%de metano en argn (ECD) as como nitrgeno degrado ECD han demostrado su eficacia.Ciertos detectores pueden utilizarse para ladeteccin especfica de sustancias individuales,por ejemplo un detector fotomtrico de llama(FPD), un detector de foto-ionizacin (PID), undetector de emisin atmica (AED) o un detectorde descarga foto ionizante (DID). La tabla resumelos requisitos de los gases de prueba y deproceso requeridos por diversos detectoresdependiendo del rango de concentracin.Espectrometra de emisin atmicaLa espectrometra de emisin atmica (AES)puede utilizarse para analizar muestras quecontengan metales. La energa absorbida ioniza yexcita los componentes metlicos de la muestra.Los iones excitados remiten la energa absorbidacon una longitud de onda que es caracterstica decada metal. La intensidad de esta emisin estdirectamente relacionada con la concentracin.Los diversos mtodos se diferencian de acuerdocon el tipo de excitacin.Si la excitacin ocurre en una llama, esto sedenomina fotometra de llama. Esto se utilizafrecuentemente para los metales alcalinos y losmetales alcalinos frreos. El propano 2.5 o elacetileno 2.6 se emplea como gas combustible.Espectroscopia ICP (plasma unido porinduccin) se basa en un principio similar. Sinembargo, se trata esencialmente de un mtodopara cualquier propsito que puede utilizarse paradetectar casi todas las sustancias. La induccinde alta frecuencia se utiliza para generar unplasma de argn que transfiere la energa a loscomponentes de la muestra.Las emisiones son caractersticas de la sustanciay son directamente proporcionales a la concen-tracin. La pureza del argn utilizado para ellojuega un papel decisivo porque el oxgeno y elagua en una concentracin de unos pocos ppmen el plasma podran conducir a reaccionessecundarias indeseables. Los componentesindividuales de la muestra podran estar por lotanto en forma de xidos o hidrxidos en vez desu forma reducida. Por lo tanto, recomendamosel uso de Argn 4.8 o, incluso mejor, Argn paraespectrometra.Tambin se pueden determinar los elementos enlas aleaciones metlicas mediante espectro-metra de erosin con chispa, un procedimientoanaltico utilizado en la fabricacin del acero y enprocesos de fundicin. Similar a la espectros-copia ICP, se emplea una descarga de un gaselctrico para generar un plasma de argn queioniza los tomos componentes de la superficiede la muestra de metal. Esto produce una chispaal evaporarse la sustancia. La radiacin emitida escaracterstica de los elementos individuales y suintensidad es tambin una medida directa de suconcentracin. Tal y como en el mtodo ICP, lapresencia de oxgeno y agua perturban lasmediciones sensibles. Por lo tanto, se hadesarrollado un grado especial, Argn paraespectrometra que ha reducido los niveles deimpurezas del oxgeno y la humedad. Los lmitesde la deteccin pueden mejorarse si se utilizanlos cartuchos de purificacin Oxisorb e Hydrosorb(vase la informacin sobre Purificacin delGases). Una mezcla de argn e hidrgenopuede emplearse como un agente reductor,permitiendo la deteccin de cualquier xidopresente. Espectrometra de erosin con chispa: manchas enmuestras metlicasDe acuerdo con el tipo de excitacin sediferencian diversos mtodos.En la llama AAS, la muestra es atomizada conuna llama. Esto requiere gases adicionales decombustin y oxidacin. Una llama producida apartir del acetileno (pureza 2.6) y aire (a aprox.2.400 C) suele ser suficiente para el anlisis dela mayora de los metales. Para aquellos metalesque forman xidos muy estables, tales comocromo o vanadio, se utiliza el protxido denitrgeno como gas de oxidacin. Este produceuna llama muy caliente (aprox. 2.800 C) quepuede descomponer estos xidos metlicos. Enel caso de los metales alcalinos ms ligeros ometales alcalinos frreos, la mejor fuente deenerga es a menudo un enfriador de llama(aprox. 2.100 C) producido a partir de hidrgeno5.0 y aire.En un alto horno de conduccin de grafito, laenerga requerida (hasta aprox. 3.000 C) esproducida elctricamente. El argn (de pureza 4.8o mayor) o las mezclas de argn e hidrgeno seutilizan como gas inerte para evitar la oxidacinde la conduccin de grafito.indicados para el anlisis del monxido decarbono o dixido de carbono en los gases deescape de los automviles. En general, para laespectroscopia de infrarrojos, se ha esta-blecido el mtodo FT-IR utilizando celdas de gasde larga trayectoria con longitudes de trayectoriavariables, si es necesario. Se estn haciendocada vez ms famosas las nuevas tcnicas deespectrometra que usan lser sintonizables.Casos muy especializados incluyen el mtodoquimioluminiscente para determinar xidos denitrgeno NO/NOx y espectrometra de emisinen el rango visible/UV con excitacin de plasmapara analizar la pureza de los gases reactivos.El uso del espectrmetro de masa para analizargases es ahora rutinario, incluso en operacionesestndares para monitorizar por ejemplo entanques o plantas de fraccionamiento de aire oincluso para el llenado con gases de alta pureza.El mtodo de ionizacin ms utilizado es laionizacin con impacto de electrones; un casoespecial es la ionizacin a presin atmosfricapara medir las trazas ultrafinas en los gases dealta pureza as como la ionizacin con plasmasunidos por induccin, los cuales, como espec-trometra de emisin, pueden utilizarse paraanlisis sensibles de metales en gases reactivos.Espectroscopia por absorcin atmicaLa espectroscopia por absorcin atmica (AAS)es una forma modificada de fotometra de llama.La radiacin de una fuente de luz espectral de unelemento especfico pasa a travs de unamuestra que ha sido disociada trmicamente entomos y se mide la atenuacin de la intensidadde la radiacin debido a la absorcin. La atenua-cin de la intensidad es una medida de la concen-tracin del metal respectivo en la muestra.Espectroscopia FTIR y NDIRLa espectroscopia de la escala UV a la IR seutiliza a veces para analizar mezclas de gases.Los monitores NDIR son especialmenteEspectrmetro de masa para el anlisis de pureza de losgasesEspectrmetro FT-IR con clula de larga trayectoriaMedicin de radioactividadLas mezclas de gases especiales para el llenadode contadores Geiger-Mller permiten medir laradiacin nuclear. Generalmente se empleanmezclas de gases con un 5 o 10% vol. demetano en argn. La pureza del gas es tambinun prerrequisito para un funcionamiento fiable delos sistemas de medicin empleados. Es particu-larmente importante que contengan solamentelas trazas ms pequeas de impurezas electro-negativas (por ejemplo, hidrocarburoshalogenados).Gases de calibracinTodos los mtodos analticos se ven afectadosen diversos grados por impurezas indeseables,tales como oxgeno o agua. Adems, otroscomponentes indeseables pueden elevar la lneacero o el ruido y por lo tanto desplazar el lmite dedeteccin. Por lo tanto, los gases empleadostienen una pureza mnima del 5.0 (99.999% vol.)o, aun mejor, 6.0 (99.9999% vol.). Si fueranecesario, se pueden eliminar ciertas impurezasdel flujo de gas en el punto de uso mediantelos adecuados procesos de purificacin (ver lainformacin separada Purificacin de Gases).Mtodo Uso del gas GasEspectrometra de emisin atmica(AES)Fotometra de llamaGas de combustin Propano 2.5, Acetileno 2.6Gas de oxidacin Aire sintticoEspectrometra ICPGas de plasma/Ar 4.8, Ar para espectrometraGas portadorEspectrometra con chispa de erosin Gas de plasma Ar 4.8, Ar para espectrometra, Mezclas deAr/H2Espectrmetro de absorcin atmica(AAS)Llama AASGas de combustin Acetileno 2.6, H2 5.0Gas de oxidacin Aire ambiental, Aire sinttico, O2, N2O 2.5AAS con tubo de grafito Gas inerte Ar > 4.8, Mezclas de Ar / H2Cmara de ionizacin Gas de llenado 5 / 10 Vol.% CH4 en Ar (gas P5 o P10)Gases auxiliaresAdems de los gases puros y las mezclas degases requeridos para operar directamente elequipo o los analizadores, se utiliza tambin unavariedad de otros gases en las aplicacionesanalticas. Por ejemplo, los detectores especialesnecesitan enfriarse con nitrgeno lquido oincluso helio lquido (resonancia magnticanuclear, NMR), los sistemas pticos se suelenpurgar con nitrgeno puro y tambin se utilizanalgunos gases en preparacin de muestras.Messer ofrece, no slo asesoramientocompetente sino tambin todos los gasesnecesarios en la pureza requerida. Por ejemplo,tenemos un grado especial para la extraccin condixido de carbono sper crtico (SFC),denominado CO2 SFC, opcionalmente tambincon helio.La mayora de los mtodos de anlisis empleadosson generalmente mtodos comparativos. Estosignifica que el analizador debe ser calibradoantes de llevar a cabo los anlisis cuantitativos. Elanlisis de gas normalmente se lleva a cabomidiendo un gas cero, as como uno o ms gasesde calibracin con una composicin definida.Tambin producimos las mezclas de gas de altaprecisin utilizadas para esto, personalizadas deacuerdo con las necesidades particulares de latarea analtica con la tolerancia y precisindeseada en nuestras plantas de produccin degases especiales (vase la informacin sobre"Mezclas de Gases").Messer Ibrica de Gases, S.A.Autova Tarragona-Salou, km.3,8E-43480 Vilaseca (Tarragona)Tel. +34 977 309 500Fax +34 977 309 501info.es@messergroup.comwww.messer.esEmpleo de gasesLa utilizacin de gases requiere que el usuariotenga un gran cuidado por motivos de seguridady calidad. Slo el empleo de los sistemas desuministro de gas apropiados puede asegurarque la calidad del gas no se vea afectada durantesu paso del envase al punto de uso. All dondesea posible, recomendamos la instalacin de unacentral de suministro de gas que permita tenerconectadas las botellas de gas fuera del labo-ratorio. Estos gases pueden ser suministradosposteriormente a travs de tuberas adecuadas allaboratorio para que estn disponibles en elpunto de uso. Nuestro servicio de asesoramientoal cliente est disponible para ayudar y asesorar(vase la informacin sobre Sistemas deSuministro de Gases").El anlisis asegura la calidadHoy en da, los procedimientos analticos son uncomponente esencial de la prctica diaria enreas muy diversas. La fiabilidad y exactitud delos resultados alcanzables dependen de muchascondiciones limitadoras. La calidad de los gasesde operacin y de calibracin juega a menudo unpapel decisivo. Messer ofrece una amplia gamade gases de alta pureza, mezclas de gases estn-dares e individuales as como los necesariossistemas de suministro de gas.Contctenos!Central de suministro de gas